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化验室一般知识

信息来源:hunningtu.biz  时间:2007-11-26  浏览次数:197

  一、分析样品的处理
  样品分析除了要求分析结果具有高度精确性和正确性之外,必须要求试样的均匀,具有代表性,即分析试样的化学成分能符合整批原样的平均成分,否则分析得再准确也不能代表矿样得平均成分,所得结果毫无意义,所以要求分析得试样要具有代表性。
  1、样品得烘干:
  样品过于潮湿,致使粉碎,过筛发生困难,故必须将样品干燥,一般少量样品可在烘箱中干燥,温度105--110℃,对易分解得样品如石膏等,应在较低得温度下烘干,一般在55--60℃下进行,烘干时间大约在30--40分钟。
  2、样品的磨细和存放
  大颗粒的样品首先必须进行破碎,在直径25毫米左右,将混均的样品进行四分法,去掉任一相对两等份,剩下的二等份如此重复进行。
  样品的磨细是在粉磨机或在铁的瓷的乳钵中进行,磨细时先使粉末通过4900孔/平方厘米筛筛出,筛余必须全部通过4900孔/平方厘米,最好用磁铁吸去铁屑,搅拌均匀,放入试样口袋,或者带塞的玻璃瓶中,放入烘箱进行干燥,取出后必须放在干燥器内冷却。
  二、铂金皿的使用与维护
  1、铂的熔点为1773.5℃,性质较软,展延性很大,导热快,热膨胀系数小,使用铂器皿的加热和灼烧应当在电炉内的氧化焰上进行,不可与带烟的火焰接触,以免高温时生成脆性的碳化铂。
  2、不得在铂器皿中加热或熔融碱金属的氧化物,硫代硫酸钠,含磷以及大量硫的物质,因为这些化合物在熔融时侵蚀铂和铂形成脆性的铂和硫化物。
  3、高温加热时不可与其他任何金属接触,须要用铂头坩埚千钳钳夹。
  4、在铂坩埚内不许加热对铂发生作用的下述物质:
  (1)碱金属的氧化物和氢氧化物、氢氧化钡等。
  (2)碱金属的硝酸盐、硫化物]磷酸盐以及过氧化钠等。
  (3)王水、卤素,含氯酸钾、高锰酸钾或重铬酸钾等氧化剂的盐酸溶液,以及三氯化铁溶液。
  (4)在铂坩埚中不允许使用碳酸钠与硫磺的混合物,以及硫代硫酸钠作为溶剂。
  (5)在铂坩埚内不允许加热能对铂发生作用的物质:如在熔融含有金属或大量铁(矿铁)的样品时,应预先在盐酸中加热溶解样品,将大部分金属提出,滤出的不溶残渣放在瓷坩埚内灼烧,再将灼烧过的残渣放在坩埚内进行熔融。
  5、取下灼热的铂坩埚时,必须用包有铂尖的坩埚钳。已灼烧到红热的铂坩埚不准猛然浸入冷水中冷却,否则铂坩埚可能会产生裂纹,但冷却到红热以下时,可用冷水来冷却。
  6、用铂坩埚灼烧沉淀,在灰化滤纸的阶段,只可逐渐加热,仅烧焦滤纸,而不让它着火,然后逐渐升温,于空气充足的条件下把碳烧去。
  7、粘附铂坩埚中的杂质按下列方法处理:
  (1)先用稀盐酸煮洗,可以除去铂坩埚上的不熔磷酸盐及金属氧化物等污物。
  (2)如用稀酸不能洗净,可以在铂坩埚内加焦硫酸钾或碳酸钠、硼砂熔融洗净。
  (3)如仍有污点,则通过75--100筛的细砂,用水湿润,进行摩擦,使表面恢复正常的光泽。
  (4)铂坩埚在高温下烧红后,迅速浸入干燥的氯化铵内,以除去表面的污渍。如污渍在铂坩埚内壁,可于铂坩埚烧红后迅速投入少许干燥的氯化铵,其污渍即可除去。

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