中国混凝土网 - 混凝土行业门户网站 !

商业资讯: 行业动态 | 国际市场 | 企业情况 | 设备市场 | 行业股市 | 展会信息 | 展会新闻 | 混凝土知识 | 混凝土百科 | 名人名企

你现在的位置: 首页 > 商业资讯 > 混凝土知识 > 混凝土样品中水溶性六价铬的测定

混凝土样品中水溶性六价铬的测定

信息来源:hunningtu.biz  时间:2008-03-04  浏览次数:162

  A.1 原理
  将标准养护 28 d 的混凝土试件破碎,在(105±5)℃下烘干至恒重后磨细,并通过 0.08 mm 方孔筛,试样不少于 2000 g,用四分法分样后称取 1000 g,用蒸馏水或分析等级水充分混合后过滤。滤液用二苯卡巴肼处理,调整酸度、显色,在 540 nm 处测吸光度,在工作曲线上查得铬(Ⅵ)含量。
  A.2 试剂和材料
  在分析中使用确认为分析纯的试剂、蒸馏水或符合GB/T 6682-1992中的三级水。
  A.2.1 盐酸(HCl)
  A.2.2 丙酮(CH3COCH3)
  A.2.3 稀盐酸(1.0 mol/L)
  A.2.4 稀盐酸(0.04 mol/L)
  A.2.5 铬(Ⅵ)储备液称取已在(140±5)℃烘干至恒重的重铬酸钾0.1414 g溶于水,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  此溶液Cr(Ⅵ)含量为50 mg/L。
  A.2.6 铬(Ⅵ)标准溶液吸取10 ml上述储备液(见A.2.5)移至100 ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液Cr(Ⅵ)含量为5 mg/L。
  此标准溶液不得储存,现用现配。
  A.2.7 标准曲线的绘制
  吸取 1.0、2.0、5.0、10.0 和 15.0 ml 现配的铬(Ⅵ)标准溶液(见 A.2.6)至 50 ml 容量瓶中。每瓶加入 5.0 ml 指示剂溶液(见 A.2.8)、5 ml 浓度 0.04 mol/L 盐酸(见 A.2.4),用水稀释至刻度,摇匀。每升溶液分别含有 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 mg Cr(Ⅵ)。
  加入指示剂溶液 15~30 min 后,以试剂空白为参比测量出 540 nm 时的吸光度值。
  根据不同铬(Ⅵ)浓度时的吸光度,绘出标准曲线。
  A.2.8 指示剂溶液
  称取0.125 g二苯卡巴肼(C6H5NHNH)2CO(英文名称1,5-diphenylcarbazide),用25 ml丙酮(见A.2.2)溶解于50 ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。此指示剂的使用期限为一周。
  A.3 仪器与设备
  A.3.1 天平
  分析天平,精确至±0.0005 g;电子天平,精确至0.1 g。
  A.3.2 水泥胶砂搅拌机
  按照JC/T 681要求。
  A.3.3 分光光度计
  能够在540 nm时测量溶液的吸光度。
  A.3.4 比色皿
  光程10 mm。
  A.3.5 玻璃量具
  容量瓶,50 ml、500 ml和1000 ml;
  移液管,1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和50.0 ml;
  量筒,500 ml。
  A.3.6 PH 计精度为±0.05。
  A.3.7 过滤设备
  过滤设备由一个玻璃砂芯漏斗(直径100 mm)安装在一个2 L的抽滤瓶上,过滤设备与真空泵相连。(见图1)
  A.4 试样的制备
  用四分法称取1000 g待测样品。将样品放入密封的洁净干燥的容器中,摇动使样品混合均匀。
  A.5 分析步骤
  质量比例为一份试样(见A.4)和半份水(见A.2)(即水/混凝土粉料的比率为0.50)
  A.5.1 试料
  1)水必须采用蒸馏水或分析等级的水(见A.2)
  2)若待测样品在水/混凝土粉料的比率为0.50分析时不易充分过滤,允许增加水的用量,降低稠度,直至充分过滤(见A.5.2)。
  A.5.2 试验
  A.5.2.1 过滤
  每次使用时,确保过滤设备(抽滤瓶、砂芯漏斗和低口烧杯)是干燥的。按A.3.7安装好砂芯漏斗。打开抽真空设备,将待测样品(见A.5.2.1)倒入砂芯漏斗中,以最大功率抽10 min得到至少15 ml滤液。如果此时没有15 ml,继续抽滤直至得到足够量用于测试的滤液。
  另:如果滤液混浊且不能通过简单的过滤去除,可以采用离心分离机和覆有细孔膜的漏斗过滤。如果滤液仍有部分混浊,此样品的空白应为没有加入指示剂溶液的样品的滤液。
  A.6 空白试验溶液
  使用等量的试剂,不加入样品,按照相同的测试步骤进行空白实验,从而对得到的分析测试结果进行校正。
  A.7 铬(Ⅵ)的测定
  在过滤后8 h内,移取5.0 ml(V2)滤液(见A.5.2.2)放入100 ml烧杯中。加5 ml指示剂溶液(见A.2.8)和20 ml水后摇动。立即用1.0 mol/L盐酸(通常需要0.2到0.6 ml即5到15滴)调整pH值在2.1和2.5之间。将溶液移至50 ml(V3)容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。放置15~30 min。
  以程序空白(见A.6)为参比,在540 nm时测量溶液的吸光度。
  通过标准曲线(见A.2.7)查出水溶性铬(Ⅵ)的浓度,单位为mg/L。
  A.8 结果计算
  通过混凝土(干燥)的质量,用公式(1)计算铬的含量。
  式中:
  C ——由标准曲线得出的铬(Ⅵ)的浓度,单位 mg/L;
  V 1——混凝土中水(A.5.1)的体积,单位 ml;
  V 2——滤液(A.7)的体积,单位 ml;
  V 3——容量瓶的体积(A.7),单位 ml;
  M ——混凝土(A.5.1)的质量,单位 g;
  V 3 /V2——待测滤液的稀释倍数;
  V1 /M——混凝土的水粉比,通常为0.50,但具体要看A.5.1的2)。

    ——本信息真实性未经中国混凝土网证实,仅供您参考